Как выбрать нужное оборудование?

Вашей лаборатории необходимо приобрести новое оборудование для контроля содержания вредных веществ в различных объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах и при аттестации рабочих мест.
Для решения этих задач часто используются различные газоанализаторы. Однако, их применение сильно ограничено, а зачастую и неправомерно. Без точной информации о составе загрязнителей газоанализаторы используются «вслепую». А в силу того, что многие из них не являются селективными, погрешность анализа может быть значительной, вплоть до неправильной идентификации веществ. Т.е. прибор показывает наличие и концентрацию вещества, которого в данный момент нет в контролируемом воздухе. Особенно часто этот недостаток проявляется при определении органических веществ, для анализа которых практически невозможно подобрать селективный датчик.
Для получения развернутой и точной картины загрязненности воздуха наиболее оптимальной является газовая хроматография. По сравнению с газоанализаторами хроматографы имеют неоспоримые преимущества, главное из которых – возможность одновременной (за один ввод пробы) и достоверной идентификации всех вредных веществ в воздухе и точное измерение их концентрации. Оператор имеет возможность визуально оценить наличие взаимомешающих ингредиентов на записанной хроматограмме и при необходимости оптимизировать качество их разделения, что совершенно нереально в случае использования газоанализаторов. Несмотря на свою относительно высокую стоимость, хроматографы рентабельны, т.к. способны заменить огромный парк газоанализаторов.
С целью повышения оперативности, целесообразно использовать переносные приборы и проводить исследования непосредственно на исследуемом объекте.

Всем этим условиям полностью удовлетворяют портативные хроматографы ФГХ-1 и ФГХ-1-2. ФГХ удачно совмещают в себе все достоинства хроматографа – возможность идентификации и точного определения концентраций отдельных компонентов сложных многокомпонентных смесей за один анализ – с достоинствами газоанализаторов – простотой работы и технического обслуживания.
ФГХ – это универсальные селективные газоанализаторы органических веществ с использованием хроматографического метода разделения.

Как выбрать марку хроматографа ФГХ?

Требуемая марка хроматографа ФГХ зависит от решаемой задачи.
Работа по подбору требуемого оборудования начинается с анализа присланного потребителем полного списка веществ, подлежащих определению.

1. Если список веществ содержит только ингредиенты из таблицы 1 перечня веществ, и при этом соответствующие строки таблицы не выделены какой-либо заливкой, то данная задача решается с использованием хроматографа ФГХ-1 с колонкой FFAP.
2. Если список веществ содержит только ингредиенты из таблицы 1, причём все строки имеют заливку, то данная задача решается с использованием хроматографа ФГХ-1 с колонкой SE. Кроме того, возможно, потребуется прогреваемый кран-дозатор.
3. Если список веществ содержит ингредиенты из таблицы 1, причём часть строк имеют заливку, а часть – нет, то данная задача решается с использованием хроматографа ФГХ-1-2 (КК), укомплектованным прогреваемым краном-дозатором, двумя детекторами ФИД с криптоновыми лампами и двумя разделительными колонками (FFAP и SE). Возможно использование и стандартного ФГХ-1, снабженного дополнительной сменной второй колонкой SE. В последнем случае для определения веществ с заливкой, например, фенола, необходимо будет заменять основную колонку дополнительной и заново выводить прибор на рабочий режим.
4. Если список веществ содержит ингредиенты из таблицы 1 без заливки и ингредиенты из таблицы 3, то данная задача решается с использованием хроматографа ФГХ-1-2 (АК), укомплектованным двумя детекторами ФИД с криптоновой и аргоновой лампами и двумя разделительными колонками FFAP и SE.
5. Если список веществ содержит ингредиенты из таблицы 1 как без заливки, так и с заливкой, а также ингредиенты из таблицы 3, то данная задача решается с использованием хроматографа ФГХ-1-2 (АК), укомплектованным прогреваемым кран-дозатором, двумя детекторами ФИД с криптоновой и аргоновой лампами и двумя разделительными колонками (возможно потребуется дополнительная сменная третья колонка).
6. Если требуется определять вещества из таблицы 5 в атмосфере и жилых помещениях (например, формальдегид), а также эти вещества в воде, то данная задача решается только с использованием хроматографа ФГХ-1-2 (ФЭ).
7. Если требуется определять хлорорганические вещества в воде и др. из таблицы 4 и таблицы 6, то данная задача решается с использованием хроматографов ФГХ-1-2 (АК) или ФГХ-1-2 (ФЭ) соответственно.

Что надо иметь, уметь и знать при прохождении аккредитации?

Надо иметь:

• действующее свидетельство о поверке прибора;
• методики выполнения измерений (МИ) на бумажных носителях с синей печатью разработчика (ООО НПФ «ЭКАН»), с регистрационными номерами в Федеральном реестре методик;
• акты внедрения заявленных МИ;
• микрошприц на 1 (10) мкл с действующей поверкой (можно приобрести у нас);
• камеру (банку 3 л), подготовленную по описанию МИ;
• толуол марки ХЧ (можно приобрести у нас);
• журнал (протоколы) внутрилабораторного контроля качества результатов измерений;
• журнал контрольных карт Шухарта;
• журнал (протоколы) контроля стабильности градуировочных данных.

Если вы используете наши стандартные МИ (с годом выдачи свидетельств до 2013), то нужно иметь либо все образцы заявленных веществ марки ХЧ, либо действующий договор о контроле стабильности градуировочных данных в ООО НПФ «ЭКАН».
Если вы используете наши новые МИ с упрощенным о контроле стабильности градуировочных данных, то нужно иметь соответствующие ампулы с аттестованными растворами.

Надо уметь:

• работать на приборе;
• провести перед комиссией внутрилабораторный контроль качества;
• возможно провести анализ контрольной пробы экспертов.

Повторное обучение работе на приборе в том числе операциям по контролю погрешности измерений можно пройти в ООО НПФ «ЭКАН».

Надо знать:

• тексты МИ;
• что такое контроль качества результатов измерений, контрольные карты Шухарта, контроль стабильности градуировочных данных. Для чего они нужны, как часто их проводить;
• ознакомиться и разбираться в терминологии по:
  • ГОСТ Р 8.563 Методики (методы) измерений.
  • ФЗ «Об обеспечении единства измерений».
  • ГОСТ ИСО 5725. Точность (Правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
  • ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91). Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.

Зачем необходим внутрилабораторный контроль погрешности (контроль правильности результатов измерений)?

Данный контроль необходим для выявления отклонения от нормы в работы прибора или оператора. При неудовлетворительных результатах контроля должны быть аннулированы результаты всех анализов до предыдущего удовлетворительного контроля.
Анализ контрольных карт Шухарта, при их добросовестном ведении, может предотвратить данную ситуацию и своевременно «подсказать» о необходимости проведения скорейшего технического обслуживания прибора или смене (обучении) оператора.
Кроме того, без данного контроля весьма затруднительно пройти аккредитацию.

Как проводить внутрилабораторный контроль погрешности?

Контроль погрешности осуществляют с использованием аттестованной воздушной смеси с одним из из определяемых веществ. Если допускает МИ, то рекомендуем использовать для этих целей толуол. Если у вас стандартные МИ, то следует проводить такой контроль по одному веществу из каждой МИ отдельно. В случае применения МИ с упрощенным о контроле стабильности градуировочных данных достаточно одного анализа толуола, т.к. он прописан в качестве измеряемого в каждой МИ.
Проводят однократное измерение массовой концентрации С, мг/м³. Результат единичной контрольной процедуры при реализации методики в лаборатории признают положительными при выполнении условия

где С₀ – действительное значение массовой концентрации вещества в аттестованной смеси, мг/м³.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторную операцию. В случае превышения норматива выясняют и устраняют причины этого. В противном случае проводят повторную градуировку прибора либо коррекцию градуировки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Частота такого контроля должна быть прописана в Положении о лаборатории в разделе «Об обеспечении качества результатов измерений». Рекомендуется, примерно после каждых десяти рабочих анализов провести один контрольный. Следует помнить, что при неудовлетворительных результатах контроля должны быть аннулированы результаты всех анализов до предыдущего удовлетворительного контроля.

Зачем необходим контроль стабильности градуировочных данных?

В соответствии с используемыми МИ проводится градуировка прибора по выбранным веществам. Правильно отградуированный прибор позволит вам правильно идентифицировать найденные вещества и определять их концентрацию с требуемой точностью. Но хроматограф – это сложное устройство, на точность измерений которого влияют многие факторы, в том числе и естественное старение прибора и его составных частей. При изменении чувствительности прибора погрешность измерений может превысить максимально допустимые при экологическом анализе 25%. При изменении времен выхода веществ из разделительной колонки вообще может произойти неправильная идентификация, т.е. прибор может показать наличие вещества, которого нет в пробе и наоборот.
Для предотвращения таких случаев необходим периодический контроль градуировочных данных.

Как проводить контроль стабильности градуировочных данных?

Если измерения проводятся по стандартным МИ, то следует проводить такой контроль по каждому веществу из каждой МИ не реже одного раза в месяц. В этом случае выбирают образцы, соответствующие середине диапазона измерений, и анализируют в точном соответствии МИ. При использовании МИ с упрощенным контролем стабильности градуировочных данных достаточно один раз в 3 месяца провести один анализ одного аттестованного раствора.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если для компонента в контрольном образце выполняется условие

где S_i^гр, S_i^изм – значения площади пика i-го компонента в образце для контроля, найденные по градуировочной характеристике и измеренные, соответственно, ±δ – границы относительной погрешности (25%).
Если норма стабильности, заявленная в МИ (25%), не выполняется, то необходимо выявить и устранить причину этого или провести повторную градуировку прибора (переградуировку).

В случае стандартных МИ для контроля стабильности градуировочных данных необходимо иметь все анализируемые вещества, камеру для подготовки аттестованных парогазовых смесей (устройство описано в МИ). Понимая, что такой контроль для потребителей может быть затруднителен, ООО НПФ «ЭКАН» предлагает свои услуги и готово заключить договор на проведение данной процедуры. Наш опыт показывает, что такой договор и протоколы контроля снимают вопросы экспертной комиссии по контролю стабильности градуировочных данных.

Зачем нужны методики измерений с облегченным контролем градуировки?

Методики измерений с облегченным контролем градуировки дают следующие преимуществ по сравнению со стандартными МИ:

• по ряду важных веществ снижена нижняя граница измерений и достигнута возможность измерения их концентраций на уровне ПДК атмосферы;
• потребитель получает реальную возможность самостоятельного проведения контроля стабильности градуировочных данных;
• процедура контроля стабильности градуировочных данных значительно упрощается и не занимает более 1 часа один раз в три месяца, что в пересчете на каждый рабочий день составляет немногим более 7 секунд.

Зачем и как вести контрольные карты Шухарта?

Без ведения контрольных карт могут возникнуть проблемы при аккредитации, т.к. при реализации любой методики измерений ведение контроля стабильности результатов измерений в лаборатории является обязательным, а по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (п. 6.2.3) такой контроль проводится с использованием метода контроля стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Есть ли программное обеспечение для хроматографов ФГХ для контроля градуировочных данных, контроля погрешности измерений и ведения контрольных карт Шухарта?

Да, такое ПО разработано. Чтобы его использовать нет необходимости загружать новые программы и в них вручную вводить результаты измерений. ПО для ФГХ работает непосредственно из реальных хроматограмм, снятых на хроматографе.
Данное ПО позволяет:

• вводить результаты измерений в журналы наблюдений;
• автоматически рассчитывать погрешности измерений при проведении контроля погрешностей и контроля стабильности градуировочных данных;
• рассчитывать и добавлять новые точки в контрольные карты Шухарта;
• строить два вида контрольных карт Шухарта с выдачей рекомендаций;
• формировать протоколы контроля погрешности и контроля градуировочных данных;
• вести и хранить журналы контроля погрешностей и контроля стабильности градуировочных данных.

Что полезного можно узнать на семинарах в ООО НПФ «ЭКАН»?

Опираясь на наш многолетний опыт производителя и разработчика приборов и методик, на семинарах мы доходчиво даём всю информацию, необходимую для грамотной работы ваших сотрудников на приборах ФГХ и для подготовки вас к аккредитации и инспекционному контролю.
Кроме того, практические занятия на реальном оборудовании, самостоятельная подготовка аттестованных газовых смесей и разбор типичных ошибок позволят быть уверенными пользователями наших приборов.

Зачем надо поверять приборы и что входит в поверку хроматографов?

Без поверенного прибора не пройти аккредитацию, а результаты измерений не будут иметь юридическую силу.
Поверка проходит в соответствии с методикой поверки и заключается в проверке записанных в ней метрологических характеристик прибора. Для ФГХ это:

• определение предела детектирования по бензолу;
• определение относительного среднеквадратичного отклонения площади и времени выхода пика (по бензолу);
• определение изменения площади и времени выхода пика бензола за 8 часов непрерывной работы хроматографа.

Не следует путать поверку и градуировку прибора. Это – разные виды работ. Поверка проходит только по бензолу. Если прибор прошел поверку – это означает, что он исправен и удовлетворяет своим паспортным параметрам. Но это пока не значит, что он может тут же правильно измерять концентрации веществ. Для этого он должен быть отградуирован (или повторно переградуирован).

Где следует (или не следует) поверять приборы?

Из Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений» следует, что, если ваша лаборатория занимается видами деятельности, находящихся в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, к которым относятся:

1. осуществление деятельности в области здравоохранения;
2. осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
3. осуществление деятельности по обеспечению безопасности при чрезвычайных ситуациях;
4. выполнение работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда;
5. осуществление производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта;
6. выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям

то вам необходимо поверять приборы только в территориальных Центрах стандартизации и метрологии, перечень которых утвержден Правительством РФ.
ООО НПФ «ЭКАН» имеет договор с ФГУ ЦСМ МО, входящим в утвержденный Перечень. ФГУ ЦСМ МО является нашим многолетним соисполнителем при проведении поверок наших приборов.

Почему стоит поверять ФГХ и ФГ именно в ООО НПФ «ЭКАН»?

ООО НПФ «ЭКАН»

• занимается поверкой приборов более 15 лет.
• является изготовителем ФГХ и разработчиком методик измерений и досконально знает все тонкости работы с приборами.
• имеет собственную современно оборудованную базу, высококвалифицированных инженеров с многолетним опытом работы по поверке и градуировке хроматографов.
• постоянно обучает и консультирует потребителей по всем вопросам, связанным с работой наших приборов.
• гарантирует высокое качество работы в сжатые сроки.

У нас поверяют хроматографы центры Роспотребнадзора, центры лабораторного анализа Росприроднадзора, ведомственные ЦГиЭ. Работы проводятся в рамках государственных контрактов, без каких-либо нареканий.

Как заключить с нами договор о поверке ?

Вам следует прислать на нашу электронную почту заявку на бланке вашей организации с указанием типа прибора, заводского номера, перечня требуемых работ: поверка, переградуировка (по каким из ранее отградуированным веществам), градуировка по новым веществам (список), ремонт (описать проблемы).

Исходя из полученной заявки, мы составляем договор, скан которого направляем вам на согласования. После утверждения вами договора мы направляем вам счёт на оплату.

Стандартный срок выполнения работ для всех приборов составляет 15 рабочих дней с даты получения прибора.

У нас есть типовой договор, который оформляется и направляется заказчику по запросу. Все пожелания заказчика, касающиеся изменений и дополнений к договору, оформляются заказчиком в виде протокола разногласий к договору и согласовываются дополнительно.

При необходимости проведения ремонта следует учитывать, что стоимость ремонта может быть определена только после проведения диагностики прибора у нас на предприятии. В этом случае прибор направляется в наш адрес, а счёт выставляется после проведения работ.

В какой комплектации привозить хроматограф на поверку?

Следует доставить только сам прибор в кейсе (без шнуров, блоков питания, компьютера). Если требуется, например, для ремонта, то по согласованию с нами можете прислать комплектующие прибора, включая компьютер.
Помните, если доставка осуществляется самолетом, то прибор присылается без баллона. Обязательно упаковать прибор в коробку и защитить поролоном или другим от возможных поломок при перевозке.
Доставить прибор можно самостоятельно или курьерскими службами в любой будний день с 10⁰⁰ до 16³⁰ часов по адресу: ООО НПФ «ЭКАН, 129347, Москва, Югорский проезд, д. 2, стр. 1, оф. 102.
Следует пользоваться услугами только курьерских служб, осуществляющих доставку «до дверей». Мы не осуществляем разгрузку, как это требует, например, компания «Деловые линии».

Ко всем приборам необходимо также приложить сопроводительное письмо, содержащее:

• указание вида работ: поверка, градуировка, ремонт, гарантийный ремонт;
• характер неисправностей, если таковые имеются;
• способ обратной доставки приборов;
• карту партнёра предприятия.

Зачем необходима ежегодная переградуировка приборов?

Если вы проводите квалифицированный ежемесячный контроль стабильности градуировочных данных (по стандартным МИ) и результат контроля положительный, то переградуировка не требуется.
Но, если ежемесячный контроль не проводится, либо результаты контроля неудовлетворительны, то требуется переградуировка прибора хотя бы один раз в год. Помните, что формально вы всё-таки обязаны проводить ежемесячный контроль градуировочных данных это как записано в МИ.

В каком объёме проходит переградуировка прибора в НПФ «ЭКАН» и как это проверить?

Прежде всего прибор тщательно тестируется для выявления возможных течей, загрязненности детектора, крана-дозатора и линии пробоотбора. В случае необходимости ремонта, мы извещаем об этом заказчика. Мелкий ремонт (устранение течей, отдув прибора и фильтра, частичная чистка элементов детектора), как правило, осуществляется бесплатно.

Переградуировка должна проходить в соответствии с требованиями МИ по градуировке, а именно:
– по всем заявленным веществам;
– по всему диапазону концентраций.

Объём проведенной работы легко проконтролировать по таблице стандартов по датам новых градуировочных данных.

По результатам повторной градуировке выдается официальный протокол с указанием:
– даты проведения переградуировки;
– перечня отградуированных веществ;
– времени выхода веществ;
– диапазона измерений.

Как обеспечить качество результатов измерений на ФГХ?

ООО НПФ «ЭКАН» разработало подробную инструкцию по обеспечению качества результатов измерений на хроматографах ФГХ, выполняя требования которой обеспечивается требуемая точность измерений. Инструкцию можно скачать из рабочей программы хроматографа. Данная инструкция может быть основой для раздела «Обеспечения качества измерений» в Положении о лаборатории.

Зачем и какие нужны пробоотборные устройства?

Существуют определенные требования на время отбора проб воздуха при исследовании атмосферы, воздуха рабочей зоны и промышленных выбросов. Эти требования направлены на получение достоверных значений при расчёте среднесуточных (среднемесячных) показателей. Так, отбор проб промышленных выбросов в соответствии с требованием ГОСТ 17.2.3.02-78 должен производиться в течение не менее 20 минут, время отбора проб при исследовании атмосферы на основании ГОСТ 17.2.3.01-86 должно составлять 20-30 минут, суммарное временя отбора проб воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88 – 15 мин. Требования этих ГОСТов легко выполнить, используя пробоотборные пакеты ПП-1-5,0. К тому же, значительно удобнее и легче взять с собой на замеры лёгкие пакеты и небольшой портативный компрессор ПК-1, а затем уже в лаборатории провести все измерения.
Не подходят для отбора проб шприцы и пипетки.

Зачем нужны и как приобрести ампулы с аттестованными растворами?

Ампулы с аттестованными растворами необходимы для быстрой подготовки аттестованных парогазовых смесей для проведения контроля градуировочных данных. Такая смесь может быть легко подготовлена в любой лаборатории, при этом дополнительного дорогостоящего оборудования не потребуется. Методика подготовки аттестованной парогазовой смеси описана во всех аттестованных МИ.
В настоящее время НПФ «ЭКАН» выпускет ампулы с аттестованной смесью, предназначенные в основном для контроля градуировочных данных в методиках измерений с облегченным контролем градуировки. Поэтому для их использования необходимо предварительно приобрести соответствующие МИ. Для заказа МИ и ампул необходимо прислать заявку на нашу электронную почту.

Как пользоваться ампулами с аттестованными растворами?

Следует вскрыть ампулу. Микроприцем ввести в подготовленную калиброванную камеру (банка 3 л) 1 мкл аттестованного раствора. Перемешать образовавшуюся парогазовую смесь и, используя фторопластовый шланг и встроенный в прибор компрессор, ввести пробу в хроматограф.
Остатки раствора для последущего использования следует перелить в виалу (можно приобрести у нас).

Что необходимо для анализа воды на ФГХ?

ФГХ предназначен в том числе и для проведении анализа воды по паровой фазе. Для анализа воды необходимо:
– программное обеспечение для анализа воды(можно приобрести у нас),
– водяная баня (можно приобрести у нас),
– ёмкости для пробоподготовки (можно приобрести у нас).

Как провести анализ промышленных отходов?

Если надо узнать что находится в отходах и каково содержание этих веществ в воздухе над/около/в помещении с отходами, то для этого достаточно провести анализ окружающего воздуха по действующим МИ.
Если же надо знать каково количественное содержание исследуемых веществ в отходах, то необходимо предварительно взвешенный образец отходов поместить в эксикатор и выпарить все содержащиеся в нем исследуемые вещества. По концентрации этих веществ в эксикаторе судят о содержании их в отходах. Такая методик отсутствует на ФГХ, но может быть аттестована.

В чем преимущество хроматографов ФГХ-1-2?

В одноканальном ФГХ-1 в связи с большим перечнем возможно присутствующих в пробе веществ (в том числе и тех, по которым прибор не градуировался) невозможно достичь разделения всех веществ на одной колонке. В результате при идентификации пиков на один регистрируемый пик на хроматограмме возможно несколько претендентов (до 5-6 ингредиентов), особенно при регистрации легколетучих углеводородов. Оператор должен будет самостоятельно выбрать название вещества из предлагаемых компьютером претендентов.

Важные отличия ФГХ-1-2:

• данный вариант прибора содержит две встроенные колонки (их не надо менять), два детектора ФИД (модели ФГХ-1-2 (КК) и ФГХ-1-2 (АК)) или один ФИД и один ЭЗД (модель ФГХ-1-2 (ФЭ)), прогреваемый кран-дозатор;
• ПО прибора позволяет проводить перекрестную идентификацию веществ на различных колонках, что значительно повышает достоверность идентификации веществ по сравнению с одноканальными хроматографами;
• штатное программное обеспечение прибора обеспечивает контроль градуировочных данных с автоматическим формированием протоколов и ведение контрольных карт Шухарта;
• ФГХ-1-2 (КК) можно отградуировать на любые вещества из таблицы 1 перечня веществ.

Можно ли модернизировать хроматограф ФГХ-1?

Нет, ФГХ-1 не модернизируется.

Как продать свой старый хроматограф ФГХ-1?

Пришлите нам старый хроматограф ФГХ-1 на тестирование, и мы назначим цену, по которой мы его выкупим.

Можно ли обменять старый хроматограф на новый?

Да, можно. Пришлите нам старый прибор на тестирование и мы определим стоимость доплаты при обмене его на новый прибор